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你的(dí)快速(sù)水(shuǐ)分儀(yí)為什(shí)麼測得(dé)不(bù)準(zhǔn)?

更新時(shí)間(jiān):2021-12-16      瀏覽次數:3198
現(xiàn)在,替代烘箱(xiāng)幹燥失(shī)重法測水分(fēn)的(dí)快速水(shuǐ)分測(cè)定儀在實(shí)際應用(yòng)中越來越(yuè)廣泛,快速水分測定儀(yí)越來越多的(dí)出現(xiàn)在產綫(xiàn)水分(fēn)控製,QC,研(yán)發(fā)。

什麼(mó)是(shì)快速水(shuǐ)分儀?

快(kuài)速水分儀可(kě)以簡(jiǎn)單的理解為(wéi)烘箱和(hé)天平(píng)的(dí)天平(píng)的結(jié)合體。
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上半(bàn)部(bù)分是(shì)加(jiā)熱(rè)單(dān)元(yuán),下半部分是(shì)稱(chēng)重單(dān)元。

在使用快速(sù)水分儀的過(guò)程中,很多人都會(huì)反(fǎn)映“測得(dé)不(bù)準"。首先我們(mén)要有(yǒu)一個概(gài)念:快速水分(fēn)儀(yí)使用(yòng)的測(cè)試方法是根據烘箱法測得的(dí)結(jié)果(guǒ)進行匹配產(chǎn)生(shēng)的(dí)。

有(yǒu)了這麼一個(gè)概念,我們對(duì)可能(néng)導(dǎo)致“測(cè)得不準"的原(yuán)因(yīn)有一些診斷方(fāng)向了(liǎo)。

“測(cè)得不準(zhǔn)"有(yǒu)很大概(gài)率(shuài)是(shì)最(zuì)初(chū)的(dí)匹配過程(chéng)或者方法原因(yīn)。

方法(fǎ)原(yuán)因(yīn)是導致“測得不準(zhǔn)"的主(zhǔ)要(yào)原因,方法原(yuán)因(yīn)在使用(yòng)快(kuài)速水分測(cè)定儀體現(xiàn)在兩(liǎng)個(gè)方(fāng)麵:前處(chǔ)理和加熱方法。


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前處理(lǐ)

前處理(lǐ)中主(zhǔ)要三個方麵會影響最終測試結果(guǒ):取樣,樣(yàng)品(pǐn)前(qián)處(chǔ)理,取樣(yàng)量。

1. 取樣(yàng):取樣必須要追(zhuī)求(qiú)均匀,對於(yú)粉末和液(yè)體要充分混匀(yún)後(hòu)進(jìn)行取樣。對於(yú)類(lèi)似稻穀這類(lèi)的樣品(pǐn),個體小看(kàn)上去均匀的,盡(jìn)量要(yào)選擇(zé)四(sì)分法進行取(qǔ)樣,稻穀顆粒(lì)雖然(rán)不大,但(dàn)是個體(tǐ)還(huán)是會(huì)有(yǒu)比較明顯的差異。

2. 樣品前處理(lǐ):
不(bù)同的(dí)樣品需(xū)要進行(háng)不(bù)同的前(qián)處理(lǐ)。液(yè)體(tǐ)樣品,如牛奶,果(guǒ)汁(zhī),蜂(fēng)蜜,中藥糖(táng)漿等(děng)需(xū)要分散在(zài)玻(bō)璃纖(xiān)維濾(lǜ)紙(zhǐ)上麵(miàn),直接液體滴(dī)在樣(yàng)品(pǐn)盤(pán)上(shàng)進(jìn)行加(jiā)熱,有可(kě)能會在終(zhōng)點前(qián)因為(wéi)表麵積(jī)太小蒸(zhēng)發(fā)速(sù)率太低(dī),達到終(zhōng)點判斷條(tiáo)件(一般(bān)自動(dòng)終點(diǎn)判(pàn)斷60秒(miǎo)變(biàn)化不超過(guò)1mg)導致提(tí)前終止,使得測(cè)試值(zhí)偏低。對(duì)於肉類,檳(bīn)榔,中藥原(yuán)料(liào)等,建議打碎後取樣測試(shì),確保樣(yàng)品可以(yǐ)均匀分(fēn)散(sàn),減小偏差(chà)。

3. 取樣量(liáng):合(hé)適的取樣(yàng)量也至關(guān)重(zhòng)要。對於水(shuǐ)分(fēn)含量很(hěn)低的(dí)樣品(pǐn),建(jiàn)議加大取樣(yàng)量(liáng)比(bǐ)如塑料粒(lì)子,最好在10g-20g,如果取(qǔ)樣(yàng)量(liáng)很低,很有可(kě)能在終(zhōng)點(diǎn)前,因為(wéi)本(běn)身含水量(liáng)低(dī)變(biàn)化速率很慢(màn)很(hěn)慢(màn),達(dá)到(dào)終(zhōng)點判斷(duàn)條件(一(yī)般自(zì)動(dòng)終點判(pàn)斷60秒(miǎo)變化不(bù)超(chāo)過1mg)導致提(tí)前(qián)終止(zhǐ),造(zào)成(chéng)結(jié)果偏(piān)低,對(duì)於水分(fēn)含(hán)量很低的樣(yàng)品可能(néng)絕對偏差隻(zhī)有(yǒu)百分(fēn)之零點幾(jī),但是(shì)相對偏差很高,非(fēi)常(cháng)影(yǐng)響質(zhì)量控製的(dí)判(pàn)斷。對於水分含量的高的樣品(pǐn),我(wǒ)們可以適當減(jiǎn)少樣品量(liáng)達到速度(dù)和精(jīng)度(dù)的(dí)平(píng)衡,有(yǒu)很(hěn)多(duō)樣品也(yě)不(bù)宜(yí)樣(yàng)品量偏高(gāo),比如糖漿(jiāng),如果取樣(yàng)量(liáng)很多(duō)5g造(zào)成在玻璃纖維濾紙(zhǐ)上很(hěn)厚(hòu),那麼在加(jiā)熱中(zhōng)很容易(yì)導致結(jié)殼,樣品內部水分(fēn)很難烤(kǎo)出(chū)導致(zhì)樣品水(shuǐ)分(fēn)偏低。總結(jié)一(yī)下(xià),水(shuǐ)分含量低,取(qǔ)樣(yàng)量大,水分(fēn)含量高,取(qǔ)樣量(liáng)小。

根據(jù)不同(tóng)的(dí)樣品選擇(zé)不(bù)同的前處理方(fāng)式對於結果(guǒ)的(dí)影響,顯而易(yì)見(jiàn),非(fēi)常(cháng)大!所以我們(mén)需要好好考慮。



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加熱方法

1. 加熱溫(wēn)度:
不(bù)同(tóng)的樣品(pǐn)需要(yào)確(què)認合(hé)適的(dí)加熱溫度。一般大(dà)部分(fēn)烘(hōng)箱(xiāng)幹燥失(shī)重法測試標準都為105℃,在較長的時(shí)間下水(shuǐ)分能被(bèi)烘出(chū)。但(dàn)使用(yòng)快(kuài)速(sù)水分儀都是(shì)為了可以(yǐ)快速(sù)出結果,很多(duō)時候需要用(yòng)較(jiào)高的溫度進行烘(hōng)幹。比(bǐ)如稻穀(gǔ),在(zài)短時(shí)間(jiān)內需(xū)要(yào)160℃才能將(jiāng)水分烘出(chū),溫度(dù)過低(dī)很可能無法達(dá)到烘箱值,但是不宜過高(gāo),過高會(huì)導(dǎo)致樣品烤(kǎo)焦。因此選擇(zé)合適的(dí)溫(wēn)度(dù)很(hěn)重要。

2. 加熱(rè)模式:水(shuǐ)分(fēn)儀常見四種(zhǒng)模(mó)式(shì)可(kě)供(gōng)選擇,標準(zhǔn),快(kuài)速(sù),緩(huǎn)慢,階梯(tī)。一般來(lái)說(shuō)大(dà)部分(fēn)樣(yàng)品標(biāo)準模(mó)式(shì)就(jiù)可以了(liǎo),有些特(tè)殊樣品加(jiā)熱模式(shì)會影(yǐng)響(xiǎng)結果,比如糖漿(jiāng)類(lèi)樣(yàng)品,這類樣品(pǐn)含(hán)糖量比較高,容(róng)易(yì)產生結(jié)殼,可(kě)以使(shǐ)用(yòng)緩慢模式(shì)慢(màn)慢(màn)升高到設(shè)定(dìng)溫度(dù),這樣(yàng)不(bù)容易(yì)因(yīn)為結殼而(ér)導(dǎo)致水分值偏(piān)低。

3. 終(zhōng)點(diǎn)模(mó)式:
快(kuài)速水分儀一般帶有自動和定時(shí)模(mó)式(shì),當(dāng)然(rán)您(nín)也(yě)可以(yǐ)選擇(zé)手(shǒu)動停止。自(zì)動(dòng)模式一(yī)般為(wéi)A60(60秒(miǎo)變化不(bù)超(chāo)過1毫(háo)克自(zì)動(dòng)停止(zhǐ),模擬恒重(zhòng)過程),在水(shuǐ)分(fēn)含量很(hěn)低變(biàn)化速率很(hěn)慢(màn)的情(qíng)況(kuàng)下選(xuǎn)擇(zé)自(zì)動模式(shì)可能(néng)會有比較大的偏(piān)差,一般這種類型的(dí)樣品建議選(xuǎn)擇定時(shí)模式。常規的水(shuǐ)分含量比較高(gāo)的(dí)樣(yàng)品用(yòng)自(zì)動模(mó)式非常好(hǎo),好(hǎo)的型(xíng)號(hào)還能自(zì)由(yóu)設(shè)定終(zhōng)點(diǎn)判(pàn)斷標準,更加(jiā)的靈(líng)活對於(yú)各類(lèi)樣品(pǐn)都(dū)可(kě)以(yǐ)進(jìn)行(háng)一個很好(hǎo)的匹配(pèi)。
 
隻(zhī)要(yào)注意上(shàng)述這(zhè)些(xiē)問題(tí),那(nà)麼您使(shǐ)用水(shuǐ)分測(cè)定(dìng)儀進(jìn)行水分測(cè)試會又快又好!



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