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便攜式紫外(wài)可見分光(guāng)光(guāng)度計(jì)定(dìng)量,定(dìng)性(xìng)分析注意(yì)點(diǎn)

更新時間(jiān):2018-04-18      瀏覽(lǎn)次(cì)數(shù):4955
   便攜式紫(zǐ)外可(kě)見(jiàn)分(fēn)光(guāng)光度計定(dìng)量,定(dìng)性分析注意點(diǎn)
  1.吸光度讀數範(fàn)圍:吸光度(dù)測(cè)量(liáng)誤差在(zài)透過率(shuài)過大(dà)或過(guò)小時(shí)都會變大,為了滿足定量(liáng)分析的誤差(chà)要(yào)求,在(zài)定(dìng)量(liáng)分(fēn)析(xī)時要求(qiú)吸(xī)光度應在(zài)一(yī)定的範(fàn)圍內(nèi),這(zhè)個範圍(wéi)的具(jù)體(tǐ)值與(yǔ)儀(yí)器性(xìng)能有關,主要是(shì)與便(biàn)攜式紫外可見分(fēn)光光度計(jì)檢(jiǎn)測係(xì)統噪聲(shēng)大小有(yǒu)關,但(dàn)通常(cháng)都(dū)在(zài)0.1-1.0範圍內(nèi),如果儀(yí)器的檔(dàng)次更低(dī),則(zé)範(fàn)圍(wéi)更(gēng)窄。根(gēn)據(jù)朗伯比爾(ěr)定律,影(yǐng)響吸(xī)光度大(dà)小的因素(sù)主要(yào)是(shì)樣(yàng)品摩爾吸(xī)光(guāng)係數(shù),濃(nóng)度和比(bǐ)色(sè)皿光程。實驗中吸光度過大的(dí)樣品可通過稀(xī)釋樣(yàng)品(pǐn)使(shǐ)吸光(guāng)度(dù)到所需(xū)範(fàn)圍(wéi)內(nèi)。如果樣品不能(néng)稀釋(shì),可以改用光(guāng)程(chéng)較(jiào)小(xiǎo)的(dí)比(bǐ)色皿減(jiǎn)小吸(xī)光(guāng)度。吸(xī)光度過(guò)小的樣(yàng)品可使用(yòng)光程(chéng)較(jiào)大的比(bǐ)色皿以增大吸光度。
  2.吸收波長的選(xuǎn)擇:進(jìn)行單(dān)波長測量時(shí),需(xū)要考(kǎo)慮朗伯(bó)比爾定(dìng)律(lǜ)對入射光單色性(xìng)的要求(qiú)和(hé)測定(dìng)靈(líng)敏(mǐn)度的(dí)要求。沒(méi)有幹擾時(shí),一般(bān)選(xuǎn)擇在吸收(shōu)峰(fēng)的zui大吸收波長位置處,如(rú)果有幹(gān)擾,選(xuǎn)擇(zé)在沒(méi)有幹(gān)擾(rǎo)且(qiě)吸(xī)光度(dù)變化較平緩的位(wèi)置。進(jìn)行(háng)多(duō)波長校正時,除盡(jìn)量(liáng)滿足單(dān)波長測定的(dí)波長(cháng)要(yào)求外(wài),還要求多個組分(fēn)間的吸收光譜間綫性無(wú)關。
  3.狹(xiá)縫的(dí)選(xuǎn)擇(zé):狹(xiá)縫(féng)的大(dà)小會(huì)影(yǐng)響到(dào)儀(yí)器(qì)的信(xìn)噪比(bǐ)和標準(zhǔn)曲(qū)綫的(dí)綫(xiàn)性(xìng)範(fàn)圍。狹縫過(guò)大,通常會(huì)使(shǐ)綫性範圍變小(xiǎo),特別(bié)是當不在zui大吸收(shōu)波長位(wèi)置測定(dìng)時(shí)更是(shì)如此(cǐ)。狹縫過小,信噪(zào)比變差(chà),基綫(xiàn)平直(zhí)度和測量數(shù)據的重(zhòng)復性(xìng)會變差(chà)。此(cǐ)外(wài),還需(xū)要(yào)考慮樣品(pǐn)吸(xī)收(shōu)峰寬(kuān)度的影(yǐng)響。通常單波長測定(dìng)時(shí),一般選擇(zé)在(zài)zui大吸收(shōu)波(bō)長位(wèi)置(zhì),綫性範圍(wéi)容易滿(mǎn)足,可(kě)選(xuǎn)擇較(jiào)寬的(dí)狹縫多波(bō)長測(cè)定(dìng)時,很難同時在所(suǒ)有波長(cháng)都(dū)滿足綫(xiàn)性(xìng)範(fàn)圍要(yào)求,應(yīng)選擇較小的狹縫。
  4.重(zhòng)復(fù)測定次數和(hé)波長掃(sǎo)描(miáo)速度:對吸光(guāng)度不是很大的(dí)樣品,或(huò)者狹縫(féng)不(bù)是(shì)很小,這是檢測器檢測的光信號的強(qiáng)度是(shì)比較大的(dí),重復性(xìng)較好,可選(xuǎn)擇較(jiào)少的(dí)重(zhòng)復次數。相(xiāng)反(fǎn),如(rú)果樣品吸(xī)光度(dù)很(hěn)大,狹縫很(hěn)小(xiǎo),選(xuǎn)擇(zé)較大的重復次數可獲(huò)得更好的(dí)結果(guǒ)。
  5.測定(dìng)波(bō)長(cháng)間隔:在掃(sǎo)描光譜時(shí)需(xū)要選擇(zé),可(kě)根據樣品吸(xī)收峰(fēng)的寬(kuān)度進(jìn)行(háng)選擇,峰寬(kuān)較大(dà)時(shí),可選擇(zé)較(jiào)大的波長間隔。反之(zhī)亦反。通常每個正常(cháng)的(dí)吸(xī)收峰(fēng)應(yīng)該用(yòng)不(bù)少(shǎo)於30個(gè)數據(jù)點表示(shì)出(chū)來(lái)。

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