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自(zì)填(tián)前處理柱-離子色譜法(fǎ)測定汙水(shuǐ)陰離(lí)子

更(gēng)新時間(jiān)：2016-09-20

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1.前(qián)言
離(lí)子(zǐ)色譜分析法是一(yī)種廣泛應(yīng)用(yòng)於(yú)無機離(lí)子(zǐ)測(cè)定的現代(dài)儀(yí)器分析(xī)方法。由(yóu)於一(yī)般的陰離子分(fēn)析(xī)柱對NO2-和NO3-都有較(jiào)好的(dí)分離和(hé)檢(jiǎn)測效果(guǒ)。所以在(zài)水(shuǐ)質(zhì)檢(jiǎn)測中(zhōng)得到了廣泛的(dí)應用。
然而，城(chéng)市(shì)汙(wū)水中含有(yǒu)大(dà)量(liáng)的(dí)顆粒物(wù)質和溶解性(xìng)的有(yǒu)機(jī)物，金屬陽離子(zǐ)等，如直(zhí)接(jiē)注(zhù)入色(sè)譜(pǔ)儀管路，會造(zào)成管路堵塞(sāi)或(huò)嚴重(zhòng)汙(wū)染分(fēn)析(xī)柱。使檢測過程不能(néng)正常進(jìn)行(háng)。另(lìng)外，各(gè)種(zhǒng)陰(yīn)離子(zǐ)的(dí)含量(liáng)差(chà)別(bié)很大，Cl-和SO42-的(dí)含(hán)量可高(gāo)達60或(huò)100mg/L以上，而F- 和NO3-的(dí)含量則在(zài)10mg/L以下(xià)，NO2-更可(kě)低(dī)至2mg/L以(yǐ)下。如果(guǒ)僅靠稀(xī)釋一定的(dí)倍(bèi)數進行幾(jī)種(zhǒng)離子同時檢測(cè)，則(zé)高含(hán)量離子(zǐ)會因超過(guò)綫性(xìng)範圍而產生平(píng)頭峰(fēng)，低(dī)含量(liáng)離(lí)子的響(xiǎng)應信號可能會(huì)過低(dī)，都(dū)不能獲得準確的(dí)檢(jiǎn)測(cè)。所(suǒ)以，必(bì)須(xū)設(shè)計針對性(xìng)很強(qiáng)的樣品(pǐn)前(qián)處理方法(fǎ)。所以(yǐ)本文根據汙(wū)水各方麵的(dí)特點，選(xuǎn)取了(liǎo)適(shì)宜(yí)的(dí)有機(jī)物質吸附(fù)樹(shù)脂和離子交換(huàn)樹枝(zhī)製(zhì)成(chéng)了(liǎo)針對(duì)汙(wū)水中陰(yīn)離子測(cè)定的(dí)前處(chǔ)理(lǐ)柱(zhù)。
2.實(shí)驗(yàn)部分(fēn)
2.1主(zhǔ)要儀器，設備，試(shì)劑和(hé)和材料(liào)
2.1.1儀器
離子色譜(pǔ)儀DX－120（戴安(ān)公(gōng)司(sī)製造），AS-12A型(xíng)陰(yīn)離子色譜分(fēn)析柱，AS4AC4mm型(xíng)抑(yì)製(zhì)器。
2.1.2 材(cái)料及性(xìng)質(zhì)
(1) YXA05型吸附樹脂(zhī)(50-100目)
將(jiāng)50g樹脂於(yú)100ml甲醇中(zhōng)浸泡48小時(shí)後，用(yòng)純水洗淨(jìng)，陰幹備(bèi)用(yòng)。
（2）YZX8型陽離子交換樹脂(60-80目(mù))
將50g樹(shù)脂於(yú)100ml乙醇中浸(jìn)泡48小時後(hòu)，用純(chún)水洗淨，陰(yīn)幹備(bèi)用。
（3）含(hán)銀樹脂的(dí)製(zhì)備
將 YZX8型(xíng)陽(yáng)離子交換(huàn)樹脂以(yǐ)乙醇中浸(jìn)泡(pào)48小時，再經(jīng) 2%HNO3浸(jìn)泡24小(xiǎo) 時後，用(yòng) 純水淋洗至(zhì)檢不出 NO3- ，陰(yīn) 幹備用(yòng) 。
（4）丙烯(xī)纖維(wéi)棉(mián)
在乙(yǐ)醇中浸(jìn)泡48小時後(hòu)陰(yīn)幹備(bèi)用(yòng)。
2.2前處理(lǐ)柱的製法(fǎ)

2.2.2 填裝(zhuāng)方法：
濕法(fǎ)裝(zhuāng)填，每一(yī)種填料(liào)間(jiān)都以丙烯(xī)纖維棉隔開，均(jūn)匀壓(yā)緊，不留空(kōng)隙(xì)。
2.3前處(chǔ)理(lǐ)柱的(dí)製(zhì)備：
2.3.1Ⅰ型(xíng)柱(zhù)
2gYXA05型樹(shù)脂(zhī)＋1gYZX8型樹脂(zhī)，用於(yú)測(cè)定汙(wū)水中的Cl-，SO42-的含(hán)量。
2.3.2 Ⅱ型柱
0.5g含銀樹脂(zhī)＋2gYXA05型樹(shù)脂(zhī)＋1gYZX8型樹脂(zhī)，用於(yú)測定(dìng)高含(hán)量(liáng)Cl-，SO42-的汙(wū)水(shuǐ)中的(dí)F-－，NO2-－和NO3-的(dí)含量。
2.4色(sè)譜(pǔ)條(tiáo)件：
淋洗(xǐ)液(yè)：0.36mMNaHCO3-/0.34mMNaCO32-，上方(fāng)壓(yā)；5psi，流(liú)速：1.5ml/min；
背景(jǐng)抑(yì)製(zhì)：化(huà)學(xué)法(fǎ)，再生(shēng)液(yè)：13mMH2 SO4溶液(yè)；上(shàng)方壓；5psi，流(liú)速(sù)：2.0ml/min。
2.5樣品(pǐn)的測定(dìng)
2.5.1 Cl-，SO42-的測定
       濾紙過濾 ----- I型柱過濾(lǜ) ----- 收(shōu)集濾液，取1ml過濾(lǜ)後(hòu)的樣品(pǐn)上(shàng)機測(cè)定。
2.5.2 F-，NO2-－和NO3-的(dí)測(cè)定(dìng)
     濾紙過(guò)濾 ----- Ⅱ型柱(zhù)過濾 ----- 收集(jí)濾液(yè)，取(qǔ)1ml過(guò)濾後的樣(yàng)品上機(jī)測(cè)定。
3.結果(guǒ)討論：
3.1樹(shù)脂
3.1.1 YXA05樹(shù)脂：
         屬吸(xī)附(fù)樹脂(zhī)，極性較(jiào)強，能(néng)夠吸附水(shuǐ)樣中各(gè)種(zhǒng)大(dà)分子有機物質和膠體(tǐ)物(wù)質等。在(zài)乙醇或甲醇的浸(jìn)泡(pào)作(zuò)用下(xià)體(tǐ)積增大(dà)，即(jí)比表麵積(jī)明(míng)顯增加。能夠獲(huò)得(dé)較高的吸附(fù)容(róng)量。經實測(cè)，采用通常的總(zǒng)固(gù)體含量為150mg/L的水樣以5ml/min的流(liú)速通(tōng)過20gYXA05樹脂(zhī)柱，溶解(jiě)性固(gù)體的去(qù)除率(shuài)為85.33％，按照(zhào)這個處理率(shuài)計算(suàn)經處(chǔ)理後(hòu)的(dí)水樣中(zhōng)總固(gù)體(tǐ)含量為22mg/L。

3.1.2 YZX8陽離子(zǐ)交(jiāo)換(huàn)樹脂(zhī)
矽(guī)膠(jiāo)上(shàng)連(lián)接磺(huáng)酸鈉鹽(yán)，並具(jù)有(yǒu)交(jiāo)聯(lián)結(jié)構。經(jīng)實(shí)測和(hé)計(jì)算：1g含(hán)銀樹脂的(dí)吸(xī)附量(liáng)為10.9mg/g。
3.1.3含(hán)銀(yín)樹脂(zhī)
經AgNO3浸(jìn)泡後，許(xǔ)多Ag+可(kě)與(yǔ)樹(shù)脂上麵(miàn)的(dí)鹼金(jīn)屬陽(yáng)離子進行交換，Ag+YZX8樹(shù)脂的交(jiāo)連結構(gòu)中，樣品流經(jīng)時，能與樣品中(zhōng)的(dí)Cl-進行沉澱(diàn)反(fǎn)應，實現(xiàn)降低(dī)Cl-的作用。1gYZX8含銀樹(shù)脂可(kě)處理Cl-含(hán)量為(wéi)150mg/L的(dí)水樣72.3ml。
3.2其它(tā)材(cái)料預(yù)處理(lǐ)
3.2.1乙(yǐ)醇(chún)代(dài)替(tì)甲(jiǎ)醇(chún)
據一(yī)些文(wén)獻(xiàn)報道，樹脂在(zài)使(shǐ)用前需用一定量的(dí)甲醇(chún)浸泡24小時以上(shàng)洗(xǐ)淨(jìng)後使用。考(kǎo)慮(lǜ)到甲(jiǎ)醇具(jù)有(yǒu)一(yī)定的毒性，選用與其性質(zhì)接(jiē)近但無(wú)毒性(xìng)的乙醇替(tì)代；經實驗，經(jīng)無水乙(yǐ)醇浸泡24小(xiǎo)時後洗淨的(dí)YXA05樹脂(zhī)和YZX8樹脂都(dū)具有較(jiào)好(hǎo)的(dí)吸附性。
3.2.2丙烯纖(xiān)維(wéi)棉(mián)
據(jù)文(wén)獻：一般(bān)的自填前處(chǔ)理柱(zhù)都采(cǎi)用玻璃(lí)棉作為隔層(céng)襯墊。在玻(bō)璃棉(mián)不(bù)易得(dé)的情(qíng)況下(xià)，采用(yòng)丙烯纖(xiān)維(wéi)棉代替(tì)，以乙(yǐ)醇(chún)浸泡48小時(shí)洗(xǐ)至(zhì)無乙醇(chún)味，效果與使(shǐ)用玻(bō)璃(lí)棉相(xiāng)同(tóng)。
4.結論
4.1自製的(dí)前(qián)處理住(zhù)可以很好地吸附汙水(shuǐ)中(zhōng)的有機汙(wū)染物質，而不影響檢測(cè)的精(jīng)密(mì)度和(hé)準(zhǔn)確(què)度。 4.2自製的(dí)含銀樹脂能(néng)夠去除汙(wū)水中95%以上的氯化(huà)物(wù)，使樣品能(néng)夠(gòu)在(zài)適合NO2- 和NO3- 的(dí)稀(xī)釋倍數條(tiáo)件下(xià)被測(cè)定(dìng)。 4.3整(zhěng)套(tào)方(fāng)法經過在(zài)北京的幾(jī)個汙(wū)水處理(lǐ)廠中(zhōng)實(shí)際應(yīng)用，效

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