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更新時(shí)間：2016-02-22 
瀏(liú)覽次數：4713GB 5009.76-2014 食品安(ān)全(quán)國家標準 食(shí)品添(tiān)加劑(jì)中(zhōng)砷(shēn)的測(cè)定(dìng)代替GB/T 5009.76-2003 食(shí)品(pǐn)添加(jiā)劑中砷的測(cè)定，將於(yú)2016年3月1日正(zhèng)式(shì)實(shí)施。標準中(zhōng)將原子(zǐ)熒(yíng)光(guāng)光譜(pǔ)法(fǎ)作為(wéi)食品添加劑中砷的測(cè)定(dìng)方(fāng)法之一(yī)。原子熒光作(zuò)為(wéi)檢測砷(shēn)，汞(gǒng)，鉛等重(zhòng)金(jīn)屬的常(cháng)規(guī)分(fēn)析(xī)儀(yí)器(qì)具(jù)有靈敏(mǐn)度(dù)高(gāo)，操(cāo)作簡(jiǎn)便等(děng)特點，而(ér)作為中(zhōng)國氫化法原(yuán)子熒光(guāng)技(jì)術發(fā)源(yuán)地的北(běi)京(jīng)金索(suǒ)坤(kūn)推出的新一(yī)代(dài)原(yuán)子熒光光度計更是具有(yǒu)“多(duō)，快，好，省”四大(dà)特(tè)色(sè)。下(xià)麵為各位(wèi)實驗(yàn)室檢(jiǎn)測同行分(fēn)享下如何應(yīng)用(yòng)原子熒光光度計(jì)測(cè)試食品(pǐn)添(tiān)加劑中的砷(shēn)元素(sù)。
按(àn)照(zhào)新標準(zhǔn)，應用(yòng)原子(zǐ)熒光光度(dù)計(jì)測試食品(pǐn)添加(jiā)劑(jì)中(zhōng)的砷(shēn)元(yuán)素(sù)需(xū)要(yào)準備以(yǐ)下試(shì)劑：*(NaOH)（優級(jí)純），硼(péng)氫化鈉(nà)或硼氫化鉀（NaBH4或(huò)KBH4），硫脲(CH4N2S)，硝酸(HNO3)（優(yōu)級純(chún)），硫酸(suān)(H2SO4)（優級(jí)純(chún)），高氯酸(suān)(HCIO4)（優級純(chún)），鹽酸(HCl)（優(yōu)級(jí)純），硝酸(suān)鎂(měi)[Mg(N03)2.6H2O]，氧化(huà)鎂(měi)(MgO)，*(H2O2)。
試(shì)劑(jì)的(dí)配(pèi)製
1，*溶液(2 g/L)：稱(chēng)取2.0 g*，溶(róng)於(yú)1 000 mL水中(zhōng)，混匀。
2，硼氫化(huà)鈉(nà)溶液(10 g/L)：稱(chēng)取(qǔ)10.0 g硼(péng)氫化鈉(nà)，溶於1 000 mL*溶液中，混匀。臨用(yòng)現配（也可稱(chēng)取(qǔ)14 g硼(péng)氫化鉀代(dài)替(tì)硼氫化(huà)鈉）。
3，硫(liú)脲溶(róng)液(yè)(50 g/L)：稱取(qǔ)50 g硫脲(niào)，溶於(yú)1 000 mL水(shuǐ)中(zhōng)，混匀(yún)。
4，硫酸(suān)溶液(1+9)：量取100 mL硫酸(suān)，小心倒入(rù)水(shuǐ)900 ml。中(zhōng)，混(hùn)匀。
5，*溶液(yè)(100 g/L)：稱取(qǔ)1.0 g*，溶(róng)於(yú)10 mL水中。
6，鹽酸(suān)溶(róng)液(yè)(1+1)：量(liáng)取100 mL鹽(yán)酸緩慢倒(dǎo)入(rù)100 mL水(shuǐ)中(zhōng)，混匀(yún)，冷卻(què)後使用。
7，硝酸(suān)鎂(měi)溶液(yè)(150 g/L)：稱取(qǔ)150 g硝(xiāo)酸(suān)鎂(měi)，溶(róng)於(yú)1 000 mL水(shuǐ)中，混(hùn)匀。
標準溶液的(dí)配製
1，砷標準(zhǔn)儲備(bèi)液(0.1 mg/mL。)：稱(chēng)取於100℃幹燥2h以(yǐ)上的SANYANGHUAERSHEN0.1320 g，加100 g/L*溶液10 mL溶(róng)解，用水定量轉(zhuǎn)入1 000 mL容量(liáng)瓶(píng)中，加(jiā)硫(liú)酸溶液(yè)(1+9)25 mL定容(róng)至(zhì)刻度。
2，砷(shēn)標準(zhǔn)使(shǐ)用(yòng)液(yè)（1/μg/mL）：吸(xī)取1.00 mL砷儲(chǔ)備標(biāo)準液(yè)於100 mL容(róng)量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)，用(yòng)水(shuǐ)稀釋至刻度(dù)。
分(fēn)析(xī)步(bù)驟(zhòu)
以濕法消解為(wéi)例
稱取(qǔ)固(gù)體(tǐ)試(shì)樣1 g～2.5 g（至0.001 g），液(yè)體試樣5 g～10 g（至0.001 g），置於100 mL錐形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1.25 mL，放置12小時。次日(rì)置於電熱板上(shàng)加(jiā)熱(rè)消解（<220℃)。若(ruò)消解(jiě)液處(chǔ)理(lǐ)至10 mL左右時仍有未分(fēn)解物(wù)質(zhì)或(huò)色澤變(biàn)深，取下(xià)冷卻，補加(jiā)硝酸(suān)5 mL～10 mL，再消解(jiě)至(zhì)10 mL左(zuǒ)右觀(guān)察，如(rú)此反(fǎn)復兩三次，注意避(bì)免(miǎn)炭(tàn)化。如仍不(bù)能消解*，則加(jiā)入(rù)高(gāo)氯酸(suān)1 mL～2 mL，繼(jì)續(xù)加(jiā)熱至消解*後(hòu)，再持(chí)續(xù)加(jiā)熱至(zhì)高氯(lǜ)酸(suān)的白煙散(sàn)盡，硫酸的白煙(yān)開始(shǐ)冒出。取下冷卻，加水(shuǐ)25 mL，再加熱(rè)至產生(shēng)硫酸(suān)白(bái)煙(yān)。取下冷卻，用水將消化液(yè)轉(zhuǎn)入(rù)25 mL容(róng)量瓶或比色(sè)管中，加入(rù)硫脲(niào)溶液(yè)(50 g/L)2.5 mL，zui後用水(shuǐ)定(dìng)容至刻(kè)度並混(hùn)匀(yún)，備測。同時(shí)做(zuò)空(kōng)白(bái)試驗(yàn)。
標準係(xì)列溶液製備(bèi)
在25 mL容(róng)量(liáng)瓶中(zhōng)依(yī)次準確(què)加(jiā)入(rù)1μg/mL砷(shēn)標準(zhǔn)使(shǐ)用液0 mL，0.05 mL，0.20 mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，硫酸溶(róng)液(yè)(1+9)12.5 mL，50 g/L硫脲2.5 mL，加水定容(róng)至刻度，分別相當於(yú)砷濃度0 ng/mL，2 ng/mL，8 ng/mL，20 ng/mL，40 ng/mL，80 ng/mL，混匀備測(cè)。
儀器參考條件（以(yǐ)下條件以SK-樂析原(yuán)子熒光(guāng)光度計為(wéi)例）
光(guāng)源(yuán)：空(kōng)芯陰極燈(dēng)，燈電(diàn)流(liú)60～80mA
負高壓(yā)：-300～-350V
主(zhǔ)氣流量：為定(dìng)值，500mL/min左(zuǒ)右(yòu)
輔(fǔ)氣流(liú)量：800～1000mL/min
泵速(sù)：70～80轉(zhuǎn)/min
檢(jiǎn)出(chū)限(xiàn)(參考(kǎo)值)：0.01ng/mL
注意事項：
(1)在鹽(yán)酸中(zhōng)一(yī)般都(dū)存在著一定含(hán)量的As,因(yīn)此(cǐ)采用優級(jí)純(chún)HCL可(kě)減少(shǎo)空白(bái)。但也(yě)有個別情(qíng)況分析(xī)純(chún)中As含量低於優(yōu)級(jí)純(chún),以(yǐ)及不同生(shēng)產廠(chǎng)或(huò)不(bù)同(tóng)的生產批(pī)號(hào)As的含(hán)量差別也很大(dà), 因(yīn)此建議在使(shǐ)用前先用少(shǎo)量(liáng)的HCl配製成10%（V/V）條(tiáo)件(jiàn)下進行(háng)對比(bǐ)檢(jiǎn)驗。
(2)將所使用(yòng)前的各(gè)種(zhǒng)器皿必須用（1+1）HNO3浸(jìn)泡24小(xiǎo)時(shí),然後(hòu)認(rèn)真清洗幹(gān)淨,防止As的汙染。
(3)本說(shuō)明(míng)所配(pèi)製的砷標(biāo)準貯(zhù)備液為三價狀(zhuàng)態,為防止在(zài)保存期間(jiān)砷(shēn)被氧(yǎng)化,仍(réng)建議(yì)加(jiā)入(rù)硫脲(niào)+抗壞血酸,碘化鉀(jiǎ)預(yù)先(xiān)還原As(Ⅴ)至(zhì)As(Ⅲ),還原速度受溫度影(yǐng)響(xiǎng),室(shì)溫(wēn)低於或小(xiǎo)於15℃,至少(shǎo)應放(fàng)置30分(fēn)鐘,樣品也(yě)必須同樣(yàng)進行預(yù)還原(yuán)。
(4)配(pèi)置(zhì)標準(zhǔn)溶液(yè)的(dí)容量瓶必(bì)須長期固(gù)定不變,不(bù)能任意(yì)變動。
(5)配製(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液時宜(yí)采用固定的一支5mL刻(kè)度(dù)的(dí)移(yí)液(yè)管(guǎn),可(kě)直(zhí)接用於配製(zhì)全(quán)部標(biāo)準係(xì)列。
(6)硼氫(qīng)化鉀(jiǎ)溶液濃(nóng)度(dù)對(duì)As測定有(yǒu)較大影響(xiǎng)。
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