微(wēi)量水(shuǐ)份測定(dìng)儀是實(shí)驗室檢測水份含量的關(guān)鍵設(shè)備,而(ér)進樣操作直接決定了(liǎo)測試(shì)結(jié)果(guǒ)的(dí)準確(què)性與(yǔ)重復性(xìng)。不(bù)同(tóng)形態的樣品(pǐn)——液體,固體,氣體,需要選用合(hé)適的進樣器並掌(zhǎng)握相應技巧(qiǎo),才(cái)能獲得可(kě)靠的數據(jù)。
液體樣品進樣(yàng)
液(yè)體樣(yàng)品是最常見(jiàn)的形(xíng)式,通常采(cǎi)用微量注(zhù)射器進(jìn)樣。選擇(zé)注射器(qì)時(shí),應(yīng)根據預估水份含量(liáng)確(què)定容(róng)量(liáng):水份(fèn)含(hán)量(liáng)較高(>1%)時選用(yòng)10μL或(huò)25μL注射器,含量(liáng)較低(<0.1%)時(shí)則選用(yòng)50μL,100μL甚至(zhì)500μL注射(shè)器(qì),以保(bǎo)證進(jìn)樣(yàng)量(liáng)中(zhōng)含(hán)有適量水份(通常控製(zhì)在(zài)10μg~1000μg之間(jiān))。
進樣(yàng)技(jì)巧方(fāng)麵(miàn),首先(xiān)要用(yòng)待測(cè)樣品(pǐn)潤洗(xǐ)注射器2~3次,排(pái)淨氣(qì)泡。進(jìn)樣(yàng)時(shí)針頭應插入(rù)滴定池液麵(miàn)以下,緩慢推注(zhù),避(bì)免(miǎn)樣品(pǐn)飛濺(jiàn)。推(tuī)注完(wán)畢後稍作(zuò)停留(liú),再將(jiāng)針頭緩慢抽出(chū),防(fáng)止殘留液滴(dī)影響計量(liáng)。每次進(jìn)樣後(hòu)需(xū)用無水溶劑清洗注射(shè)器(qì)並幹(gān)燥備用(yòng)。
固體樣品(pǐn)進(jìn)樣
固體(tǐ)樣品(pǐn)不能(néng)直(zhí)接注射(shè),需使用專用(yòng)固體(tǐ)進樣器(qì)或(huò)樣(yàng)品舟(zhōu)。常見選(xuǎn)擇包括:一次性鋁(lǚ)製樣品(pǐn)舟(zhōu),玻璃(lí)樣(yàng)品(pǐn)舟或可重(zhòng)復使用的鉑(bó)金樣品舟。對(duì)於(yú)易吸(xī)潮(cháo)的固(gù)體(tǐ),應在幹燥環境下迅速(sù)取樣並密(mì)封(fēng)。
固體進樣(yàng)的關(guān)鍵是確保(bǎo)樣品(pǐn)全溶(róng)解或水份(fèn)充(chōng)分(fēn)釋放。對於可溶性(xìng)固體,可先用無(wú)水(shuǐ)溶(róng)劑(jì)溶解後再(zài)以液體(tǐ)方(fāng)式進(jìn)樣,但需扣(kòu)除溶劑空(kōng)白。對於不溶性(xìng)固(gù)體(tǐ),應(yīng)使用帶加熱(rè)功能的固(gù)體(tǐ)進樣(yàng)器,將水份蒸(zhēng)發後(hòu)由幹(gān)燥(zào)載氣(qì)帶入滴定(dìng)池。樣(yàng)品量應根據預(yù)估水份含(hán)量調整(zhěng),一般控(kòng)製(zhì)在(zài)10mg~500mg之(zhī)間,確保(bǎo)絕(jué)對水(shuǐ)份量(liáng)在(zài)滴(dī)定(dìng)儀最(zuì)佳(jiā)響(xiǎng)應(yīng)範(fàn)圍內(nèi)。
氣(qì)體樣品進樣
氣體樣品水(shuǐ)份含(hán)量(liáng)通常極低(ppm甚(shèn)至ppb級),需使用氣(qì)密(mì)性氣體(tǐ)進樣針(zhēn)或帶(dài)定量(liáng)環的(dí)氣相進樣係統(tǒng)。普(pǔ)通(tōng)注射器(qì)難以(yǐ)滿(mǎn)足密封(fēng)要求,建議選用配(pèi)有推(tuī)杆(gān)密封墊的(dí)專用(yòng)氣(qì)體注射(shè)器,容(róng)量(liáng)常(cháng)見1mL,5mL,10mL等規(guī)格。
進(jìn)樣技(jì)巧包(bāo)括(kuò):先用待測氣(qì)體充(chōng)分吹(chuī)掃(sǎo)注射器(qì)(至少(shǎo)3倍體積),排盡(jìn)死(sǐ)體(tǐ)積中的殘(cán)留空(kōng)氣(qì)。進樣時針(zhēn)頭穿過(guò)隔膜插(chā)入(rù)滴(dī)定(dìng)池(chí)液麵以上(shàng)氣(qì)相空(kōng)間(jiān),緩慢(màn)推注,避(bì)免(miǎn)氣(qì)泡(pào)衝擊(jī)滴定(dìng)液。對(duì)於(yú)高(gāo)壓氣(qì)源,需配備減壓閥(fá)和流量控製(zhì)器,以(yǐ)穩定(dìng)流速(sù)進入滴(dī)定池(chí)。氣體樣品通(tōng)常需要較(jiào)大(dà)的進(jìn)樣體(tǐ)積(100mL以(yǐ)上),以(yǐ)富集足(zú)夠(gòu)檢(jiǎn)測的(dí)水(shuǐ)份量(liáng)。
通用注(zhù)意事項(xiàng)
無論何種(zhǒng)形態的樣(yàng)品(pǐn),都(dū)需(xū)注(zhù)意以下幾(jī)點(diǎn):環境濕度應控製在(zài)50%以下,樣(yàng)品處理和進樣操作(zuò)要迅(xùn)速(sù);每(měi)次(cì)進(jìn)樣後(hòu)觀(guān)察滴定(dìng)曲(qū)綫,判斷是否出現(xiàn)拖尾或(huò)過衝(chōng),據此優化進樣速度;定期使用(yòng)標準(zhǔn)水(shuǐ)樣(yàng)驗證進(jìn)樣係統(tǒng)的重復(fù)性(xìng)。正(zhèng)確(què)選(xuǎn)擇進(jìn)樣(yàng)器(qì)並(bìng)熟(shú)練掌握進樣(yàng)技(jì)巧,是(shì)獲(huò)得準確(què)微(wēi)量(liáng)水份(fèn)測定(dìng)結(jié)果的前提(tí)保障(zhàng)。