色譜(pǔ)質譜聯用儀(yí)主要(yào)適(shì)用(yòng)於(yú)分析檢測揮(huī)發(fā)性和經過(guò)化學(xué),物理方法(fǎ)處(chǔ)理後(hòu)可揮(huī)發的有機化合(hé)物(wù)。在(zài)使用儀器的過程(chéng)中(zhōng),經常會(huì)出現各(gè)種各樣的(dí)故障,影(yǐng)響分析測試工作的(dí)正(zhèng)常進行,因(yīn)此,如何迅速,準確(què)地(dì)判(pàn)斷故障原(yuán)因,及(jí)時地予以(yǐ)排除,是儀器操作(zuò)人(rén)員經常麵臨和急需解決(jué)的(dí)問題。
1.故(gù)障(zhàng)現象:調諧(xié)參數改(gǎi)變(biàn)時,調諧峰(fēng)強度的變化(huà)滯(zhì)後(hòu)
產(chǎn)生故障的(dí)可(kě)能(néng)原(yuán)因及(jí)排除方法:
a.離子(zǐ)源(yuán)被汙染,排除方法是對(duì)離子源依次用(yòng)甲(jiǎ)醇(chún),丙(bǐng)酮超(chāo)聲清洗(xǐ)各(gè)15min;
b.預(yù)四級(jí)杆被汙染,排除方(fāng)法是對(duì)預四(sì)級杆依次用甲醇,丙酮超聲清洗各(gè)15min;
c.離子(zǐ)源(yuán)部件未(wèi)安裝到位,電(diàn)路(lù)未接通(tōng),排除方法是將(jiāng)離(lí)子源(yuán)拆下,重新安裝(zhuāng)。
2.故障(zhàng)現象(xiàng):調諧(xié)質(zhì)譜儀(yí)時,需(xū)要(yào)過高的離(lí)子能(néng)量和(hé)推斥(chì)電(diàn)壓
產生(shēng)故障(zhàng)的可(kě)能(néng)原(yuán)因及排除方(fāng)法:
a.高離(lí)子能量(liáng)過高是由(yóu)於離子源(yuán)被汙染,推斥(chì)電壓過(guò)高是預四級杆(gān),四(sì)級杆(gān)被汙(wū)染(rǎn),排(pái)除方法是對離子(zǐ)源(yuán),預四(sì)級(jí)杆,四級(jí)杆(gān)依次(cì)用甲(jiǎ)醇(chún),丙酮超聲清(qīng)洗各15min及保養(yǎng)維(wéi)護(hù);
b.質譜儀(yí)調(tiáo)諧(xié)未達(dá)到好(hǎo)的狀態(tài),排(pái)除方法是重新調諧(xié)質譜儀(yí)。
3.故障現(xiàn)象:調諧參數改(gǎi)變時(shí),儀器(qì)響(xiǎng)應(yīng)不明顯(xiǎn)
產生故障的可能原因(yīn)及排(pái)除(chú)方法(fǎ):離子(zǐ)源(yuán)短路或(huò)電(diàn)路(lù)未接通,排除(chú)方(fāng)法(fǎ)是(shì)取出離子源,用萬用表(biǎo)測量(liáng)各部件(jiàn)間(jiān)的電路連接是否正常(cháng)。
4.故(gù)障(zhàng)現象(xiàng):調諧(xié)峰(fēng)的形狀不好,有肩(jiān)峰(fēng)
產(chǎn)生故障(zhàng)的可能原因及(jí)排除(chú)方法(fǎ):
a.質譜儀(yí)調諧未達(dá)到好(hǎo)的狀態,排除方(fāng)法(fǎ)是重新調(tiáo)諧質(zhì)譜(pǔ)儀;
b.離(lí)子(zǐ)源被汙染,排(pái)除方法是(shì)對離(lí)子源依次(cì)用(yòng)甲(jiǎ)醇,丙酮超聲(shēng)清(qīng)洗各15min;
c.分析器有(yǒu)缺(quē)陷或損壞,排除方法(fǎ)是(shì)檢(jiǎn)查(chá)分析器(qì)外(wài)觀是否有缺(quē)陷或損(sǔn)壞。
5.故(gù)障現象(xiàng):調諧時,無參(cān)考(kǎo)峰(fēng)出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的可(kě)能原因(yīn)及(jí)排除(chú)方(fāng)法:
a.參考(kǎo)標(biāo)樣全氟(fú)隻丁(dīng)氨瓶中無參(cān)考(kǎo)標樣,排除方(fāng)法是添加參考標(biāo)樣全(quán)氟硯丁(dīng)氨於質譜(pǔ)儀內(nèi)置(zhì)的(dí)參(cān)考(kǎo)樣(yàng)瓶中;
b.參考(kǎo)標(biāo)樣的管路(lù)被堵塞,排除(chú)方法是拆下管(guǎn)路(lù),用丙(bǐng)酮超(chāo)聲清洗(xǐ);
c.空(kōng)氣泄漏,排(pái)除方(fāng)法是(shì)檢(jiǎn)查空氣(qì)峰m/z28的(dí)高(gāo)度(dù),若(ruò)大於10%氦氣峰m/z4的高度(dù),表明有(yǒu)空(kōng)氣泄(xiè)漏(lòu),用(yòng)注(zhù)射器將(jiāng)丙(bǐng)酮滴在各接口處(chǔ),通過觀(guān)察丙(bǐng)酮(tóng)的分(fēn)子(zǐ)離子峰m/z58的強度變(biàn)化(huà),進一(yī)步(bù)查明泄漏(lòu)的確切(qiē)位置(zhì)。